Indurimento a microonde di resina epossidica

Gli adesivi che polimerizzano in breve tempo tendono ad essere instabili durante lo stoccaggio, mentre gli adesivi che sono stabili durante lo stoccaggio tendono a polimerizzare lentamente. Di conseguenza, per accelerare la polimerizzazione vengono spesso utilizzati il ​​calore o le radiazioni ultraviolette. Tuttavia, entrambi i metodi presentano alcune limitazioni. Ad esempio, alcuni substrati potrebbero non essere in grado di tollerare un tempo prolungato in un forno di polimerizzazione. Allo stesso modo, l’ovvio svantaggio della polimerizzazione UV è che la radiazione deve essere in grado di raggiungere tutte le parti dell’assieme.

Le microonde rappresentano una fonte di energia alternativa per la polimerizzazione degli adesivi. Come le radiazioni UV, le microonde sono costituite da onde elettromagnetiche. A differenza dei raggi UV, tuttavia, le microonde sono onde radio e non onde luminose. Pertanto non esistono componenti che le microonde non possano raggiungere. E poiché solo i materiali che assorbono l'energia delle microonde si autoriscaldano, è possibile un riscaldamento selettivo. Infatti, il riscaldamento selettivo con microonde consente di polimerizzare un adesivo raffreddando contemporaneamente altre parti del supporto tramite mezzi esterni.

Diversi studi hanno esaminato la radiazione a microonde come potenziale fonte di calore per polimerizzare gli adesivi epossidici. Hanno dimostrato che le proprietà meccaniche degli adesivi polimerizzati con le microonde sono simili a quelle degli adesivi polimerizzati con metodi di riscaldamento convenzionali. Infatti, le microonde polimerizzano l’adesivo più velocemente rispetto ai metodi di riscaldamento convenzionali, con un grado di conversione equivalente.

Un ulteriore vantaggio dell'utilizzo delle microonde è la possibilità di incorporare nell'adesivo un materiale estraneo che risponde bene alle microonde. Ad esempio, i nanotubi di carbonio (CNT) e le polveri di carbone attivo reagiscono fortemente con le microonde. In uno studio, i CNT sono stati miscelati con la resina epossidica EPON 862 di Hexion Inc. per creare un nanocomposito. La polimerizzazione della miscela con microonde da 2,45 gigahertz (GHz) in un forno a microonde commerciale ha richiesto solo 10 minuti, rispetto alle otto ore utilizzando un forno convenzionale.

È possibile che le microonde possano addirittura rendere i compositi più resistenti. Ad esempio, uno studio ha rilevato che la delaminazione indotta dalla perforazione è diminuita, mentre la tenacità alla frattura interlaminare di modo I è aumentata di oltre il 66% nei compositi polimerizzati con microonde rispetto ai compositi polimerizzati con riscaldamento convenzionale.

Ad oggi, la maggior parte degli studi che hanno esaminato la polimerizzazione a microonde delle resine epossidiche sono stati condotti principalmente con forni a microonde commerciali e applicatori multimodali industriali. Il controllo delle caratteristiche delle microonde è, nella migliore delle ipotesi, difficile con tali dispositivi, il che preclude l'investigazione dei dettagli dell'interazione tra le microonde e le sostanze coinvolte nel processo di polimerizzazione. In altre parole, sebbene la polimerizzazione degli adesivi con le microonde sia una pratica consolidata, non è possibile accertare i principi della polimerizzazione degli adesivi con le microonde.

Volevamo cambiare la situazione. Il nostro obiettivo era esaminare le caratteristiche di polimerizzazione di una resina epossidica utilizzando microonde a 2,45 GHz. Abbiamo utilizzato un apparato in grado di effettuare un'irradiazione a microonde altamente accurata e misurazioni precise della temperatura durante il processo di polimerizzazione. L'adesivo era costituito da tre componenti: la versatile resina epossidica viscosa bisfenolo-A diglicidil etere (BADGE), l'anidride ftalica (PA) come agente indurente e il 2-etil-4-metilimidazolo (EM) come acceleratore di indurimento. Sia l'agente indurente che l'acceleratore di indurimento sono inoltre versatili e stabili allo stoccaggio.

I nostri obiettivi erano duplici:

La qualità dell'adesivo polimerizzato è stata esaminata mediante spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier a riflettanza totale attenuata. I nostri test hanno indicato la completa reticolazione di BADGE dopo 10 minuti di riscaldamento a microonde. Al contrario, dopo 20 minuti nel forno non si verificava una reticolazione completa. Fonte: Università Sophia

Il nostro primo compito è stato confrontare il modo in cui il nostro adesivo polimerizza con le microonde rispetto a un forno elettrico.

Quando viene miscelata per la prima volta, la nostra resina epossidica è un liquido torbido e viscoso. Man mano che polimerizza, la miscela diventa trasparente in modo che il grado di polimerizzazione possa essere facilmente osservato visivamente.